发布时间：2021-06-16点击：2672
在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸钱为氧化剂,将Mn(l)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57一3一l,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸按为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全。。。。。。本文在此基础上.进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸按试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脉、氯化钡等进行掩蔽,在pH~5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、嗅甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定,该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定。。。。。。
1.试剂与仪器
氯化钡溶液:109·L一’
硫酸钠、硫服榕液:均为1。。。。。。鲍·L一’
六次甲基四胺:3009·IJ一’
甲基橙、二甲酚橙:均为g2·1洲一`
澳甲酚绿:29·IJ一’(用乙醇配制)
EDTA标准溶液:0.olm
2.分析方法
称取试样0.50009于200ml高颈烧杯中.加浓硝酸15ml,待试样溶解完毕后.加热驱除氮的氧化物,取下稍冷,加氯酸钾0.59,煮沸Zmin,加水至约150ml,过滤于250ml量瓶中.以水稀至刻度。。。。。。吸取25ml干三角烧杯中,加水25ml.加氯化钡sml,硫酸钠10ml.氟化钾29.硫睬10ml,加甲基橙指示剂一滴.用六次甲基四胺调节至溶液红色恰消失.并过量10ml.加澳甲酚绿指示剂3滴.二甲酚橙5滴.以0.olmol·I一’EDTA标准溶液滴定至溶液恰变草绿色为终点,以相近锌含量标样换算试样的分析结果。。。。。。
3.试验条件的选择
(l)酸度以酸效应曲线查阅可知.EDTA标液滴定锌时.所要求的pH>4.而二甲酚橙指示剂在pH>6.1时为紫红色.pH`6.1时为黄色。。。。。。二甲酚橙与金属离子锌形成的络合物是红色的.故滴定时溶液酸度应选择在4<pH<6.1条件下.本法选用pH=5·5的酸度条件。。。。。。
(2)氯酸钾和研酸用量的影响为使锰分离完全.须用浓硝酸.不宜用稀硝酸.且硝酸用量不能太
少.否则加入氯酸钾后.发现溶液有溅失.锰分离不完全.经试验,用浓硝酸15ml.氯酸钾.()59即可。。。。。。
(3)干扰离子的消除对干铜合金中铅可用大于10倍含铅量的氯化钡使之和硫酸钠形成硫酸铅
钡混晶沉淀,这种沉淀比硫酸铅溶解度小得多.对干锡、铁、铝可用氟化钾掩蔽.当铁、铝含量大于l万时.可用509·L一’乙酞丙酮掩蔽.铜可用硫脉掩蔽。。。。。。
(4)指示剂的选择用二甲酚橙作指示剂时.EDTA标液滴定.溶液终点由红色变为黄色不太容
易观察.特别是滴定溶液出现硫酸铅钡沉淀时.终点更无法观察.为此.选用澳甲酚绿指示剂在pH一5.5条件下呈现绿色这一特点,用二甲酚橙和澳甲酚绿混合指示剂,当滴定至终点时.有一个明显的突跃过程.即溶液由紫红色变草绿色.终点更加明显。。。。。。
4.分析结果
祥品分析结果见表。。。。。。
5.注意事项
当样品中含铅量大于20mg时.必须加入氯化钡10ml,对于不含铅的试样,亦可不加氯化钡和硫酸钠;氟化钾一定要在硫脉之前加入,否则eF3+被硫服还原成FeZ+,氟化钾将失去掩蔽作用;必须保证Zmin的煮沸时间.否则二氧化锰在短时间内不能析出完全。。。。。。
来源：中国知网 作者：任义凤
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